Phân tích các hydrocacbon thơm đa vòng
Các hydrocacbon thơm đa vòng, PAH, là một trong những chất gây ô nhiễm được nghiên cứu nhiều nhất trong các chất nền khác nhau, vì nhiều chất trong số chúng được coi là có khả năng gây ung thư.
Việc xác định PAH là một thách thức lớn đối với phân tích. Một lý do cho điều này là số lượng lớn các ma trận thức ăn có thể có. Ngoài ra, các phòng thí nghiệm phải đáp ứng các yêu cầu như giảm thời gian quay vòng mà không ảnh hưởng đến các thông số phân tích như độ nhạy, độ chụm và độ chính xác. Do đó, các quy trình phân tích tự động hóa cao được yêu cầu cho việc phân tích.
Chuẩn bị mẫu
Tất cả các mẫu phải được chuẩn bị trước khi đo thực tế. Tùy thuộc vào ma trận mẫu, điều này có thể dễ dàng hoặc phức tạp. Do độ nhạy cần thiết, phải sử dụng một lượng lớn mẫu thực phẩm để chiết xuất PAHs. Tuy nhiên, phải cẩn thận không chiết các chất khác ngoài PAH, điều này có thể làm sai lệch kết quả phân tích hoặc trong trường hợp xấu nhất là làm hỏng thiết bị phân tích đắt tiền.
Cơ sở lý tưởng để xác định PAH là công nghệ CHRONECT LC-GC của Axel Semrau, đã được thiết lập trong phân tích thực phẩm thông thường trong vài năm. Đối với ứng dụng này, giải pháp LC-LC-GC-MS (/ MS) và phương pháp imPAHct đã được phát triển: công nghệ làm sạch PAH đa chiều sáng tạo.
Ứng dụng này có thể giảm đến mức tối thiểu việc chuẩn bị mẫu thủ công và các cạm bẫy liên quan. Hình bên cho thấy quy trình chuẩn bị mẫu với ứng dụng này tùy thuộc vào nhóm thực phẩm. Dầu ăn thường có thể được tiêm trực tiếp sau khi pha loãng, trong khi các nhóm thực phẩm khác được xử lý chỉ trong 10-15 phút.
Phương pháp luận
Để xác định PAH, một quá trình chiết mẫu đơn giản và nhanh chóng được thực hiện. Chiết xuất được tinh chế sau một quá trình xử lý thủ công ngắn trong hệ thống LC-GC của Axel Semrau bằng cách tách LC hai giai đoạn (LC-LC-Cleanup).
Sau khi bơm mẫu bằng robot xyz CHRONECT Robotic, mẫu được loại bỏ tất cả các chất phân cực hơn PAHs. Cột silica gel trần ở chế độ HPLC pha bình thường được sử dụng cho mục đích này.
Tuy nhiên, phần PAH tinh khiết vẫn chứa nhiều chất gây nhiễu phải được phân tách bằng bộ LC thứ hai. Cái gọi là sắc ký cho-nhận π được sử dụng cho mục đích này, có thể làm giàu một cách có chọn lọc các chất giàu điện tử π. Dịch chiết mẫu giàu PAH thu được sau đó được chuyển sang máy sắc ký khí như đã mô tả ở trên và được tách, phát hiện và định lượng bằng cách sử dụng phân tích GC-MS (/ MS) cổ điển.
Kết quả nhanh và giới hạn phát hiện thấp
Quản lý ma trận thông minh này giúp bạn có thể xác định PAH do EFSA quy định để phân tích hoàn toàn tự động. Tùy thuộc vào máy dò, giới hạn phát hiện đạt được thấp hơn hệ số 100 so với giới hạn quy định của Châu Âu đối với thực phẩm dành cho trẻ sơ sinh.
Kết quả mẫu cuối cùng có sau 45 phút sau khi mẫu đã được đặt vào hệ thống.
Cấu trúc hệ thống
Hệ thống đã sử dụng thành công các tổ hợp cổ điển từ Agilent và Shimadzu. Cũng có thể sử dụng các hệ thống GC-MS khác, chẳng hạn như hệ thống của Bruker hoặc các hệ thống khác. Phần mềm điều khiển CHRONOS là cốt lõi của việc điều khiển và kết hợp các mô-đun riêng lẻ. Kết hợp với giao diện LC-GC, CHRONOS điều phối tất cả các hệ thống con để chúng thực hiện đúng hành động vào đúng thời điểm - độc lập với hệ thống dữ liệu của các nhà sản xuất thiết bị riêng lẻ.
Chạy thử
Các giải pháp LC-GC của Axel Semrau được cài đặt sẵn và thử nghiệm trong Thử nghiệm nghiệm thu xuất xưởng trong phòng thí nghiệm ứng dụng. Chúng được chuyển đến người dùng trong trạng thái sẵn sàng để sử dụng và được kiểm tra lại ở đó trong phạm vi của Kiểm tra độ phù hợp. Điều này đảm bảo khả năng bắt đầu nhanh các hoạt động đo lường thông thường.
Ứng dụng định hướng thực tế
Marco Nestola đã được trao Giải thưởng Ernst Bayer vào năm 2016 cho công bố của ông về công nghệ tách này. Cùng năm, ứng dụng này cũng lọt vào danh sách rút gọn Giải thưởng Ứng dụng. Với giải thưởng này, tạp chí chuyên ngành của Đức Labourpraxis at analytica đã vinh danh những ứng dụng sáng tạo và thiết thực.
LOD cho tất cả EFSA PAH từ 0,01 - 0,02 µg / kg
LOQ cho tất cả EFSA PAH <0,06 µg / kg
Độ nhạy áp dụng khi sử dụng hệ thống GC-MS hiện tại
Độ lặp lại <10% đối với tổng số quy trình
Thời lượng phân tích: 45 phút
LOD 1/100 của giá trị giới hạn đối với thức ăn trẻ em (chất ví dụ: benzo [a] pyrene)
Không có vật tư tiêu hao như hộp chứa SPE do LC-LC-Clean-Up
Khoảng thời gian giữa các lần bảo trì dài hơn do Công nghệ làm sạch
Kết quả nhanh chóng
Bảo vệ GC
Mức độ tự động hóa cao
Khả năng lặp lại tuyệt vời
Có thể mở rộng sang các ứng dụng khác