Phân tích MCPD và glycidol trong thực phẩm
3-Monochloro-1,2-propanediol (3-MCPD), 2-monoloro-1,3-propanediol (2-MCPD) và glycidol là một trong những chất gây ô nhiễm liên quan đến sản xuất trong thực phẩm chứa dầu và chất béo. Chúng được hình thành trong quá trình tinh chế cần thiết trong sản xuất dầu. 3-MCPD bị nghi ngờ làm hỏng DNA và gây ung thư. Cơ quan An toàn Thực phẩm Châu Âu (EFSA) chỉ định 2 µg / kg trọng lượng cơ thể là mức dung nạp hàng ngày có thể chấp nhận được đối với 3-MCPD. 2-MCPD cũng bị nghi ngờ là có hại cho con người. Điều này đã được chứng minh đối với glycidol.
Việc phân tích các chất gây ô nhiễm này ngày càng trở nên quan trọng do khả năng gây ung thư của chúng. Nhiều phương pháp khác nhau đã được phát triển để xác định các chất này. CHRONECT Workstation MCPD cung cấp một giải pháp hoàn toàn tự động cho bốn phương pháp phổ biến.
Ứng dụng DGF Fast & Clean - ISO 18363-1
Axel Semrau đề xuất phương pháp này, còn được gọi là DGF C-VI 18 (10) hoặc AOCS Cd 29c- 13, là phương pháp mạnh nhất. Do đó, nó là cơ sở cho lần tự động hóa đầu tiên. Ở đây, một phiên bản được tối ưu hóa về lưu lượng và độ mạnh của mẫu đã được phát triển để vận hành tự động: DGF Fast & Clean.
Việc chuẩn bị mẫu diễn ra hoàn toàn tự động trên thiết bị lấy mẫu tự động CHRONECT Robotic. Đồng thời, bước bay hơi đã được loại bỏ, điều này đã được chứng minh là không giúp cải thiện độ chính xác của phép đo.
Một bước tiến xa hơn đã được tích hợp với Công nghệ Sạch tự phát triển và từ đó với cả phương pháp "DGF Fast & Clean" đã được tạo ra. Có thể áp dụng cho cả 3-MCPD và 2-MCPD cũng như để xác định hàm lượng glycidol. Trong quá trình này, các chất phân tích liên kết với axit béo đầu tiên được chuyển đổi thành dạng tự do tương ứng của chúng. Quá trình giải phóng các este axit béo xảy ra bằng phản ứng transesterification.
Theo phương pháp DGF, cần có hai cách tiếp cận trong quá trình chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng glycidol. DGF Fast & Clean giúp bạn có thể đưa ra kết luận trong thời gian ngắn. Kết quả đầu tiên có sẵn chỉ sau 48 phút đối với mẫu hoàn chỉnh. Phần mềm CHRONOS và tự động lấy mẫu CHRONECT Robotic cho phép xử lý mẫu lồng nhau theo thời gian. Các kết quả tiếp theo do đó có sẵn nhanh hơn. Axel Semrau do đó khuyến nghị phương pháp này là phương pháp mạnh nhất để phân tích thường quy 3-MCPD, 2-MCPD và glycidol.
Ứng dụng Unilever - ISO 18363-3
Ermacora và Hrncirik từ Unilever xuất bản phương pháp AOCS Cd29a-13 lần đầu vào năm 2013. Do đó, tên thông tục là "phương pháp Unilever".
Trong phương pháp này, các este glycidyl ban đầu được chuyển thành este 3-mono bromopropan-1,2-diol (3-MBPD-E) với sự có mặt của bromua. Sau đó, cả ba chất gây ô nhiễm liên kết với este đều bị tách khỏi axit béo trong điều kiện axit và nhiệt độ cao (40 ° C). Các axit béo tự do được chiết xuất trong bước tiếp theo và glycidol tự do, 2- và 3-MCPD bây giờ được tạo dẫn xuất bằng axit phenylboronic. Các dẫn xuất được chiết xuất và bơm vào hệ thống GC-MS. Các vết ion tương ứng cho ba dẫn xuất sau đó cung cấp một sắc ký đồ. Ngoài ra, mỗi chất phân tích cũng cho thấy một tín hiệu cho biến thể đã được khử tín hiệu, được thêm vào làm chất chuẩn nội ở đầu.
Bước thủ công duy nhất trong quá trình chuẩn bị mẫu là cân mẫu chất béo / dầu. Quá trình chuẩn bị tiếp theo hoàn toàn tự động, bao gồm cả việc tiêm vào hệ thống GC-MS. Việc phân tích 2-MCPD và 3-MCPD trong một mẫu có thể được thực hiện cùng nhau chỉ trong một lần chạy. Nhiều mẫu có thể được chuẩn bị đồng thời. Thời gian transesterification bắt buộc là 16 giờ có thể được sử dụng với thiết bị lấy mẫu tự động cho các lựa chọn chuẩn bị mẫu khác như dung dịch pha loãng tiêu chuẩn.
Ứng dụng 3 trong 1 - ISO 18363-2
Thông thường, việc phân tích 2-MCPD, 3-MCPD và glycidol được thực hiện từ các mẫu chất béo hoặc dầu. Nếu là thực phẩm hỗn hợp, bước đầu tiên là tách chất béo ra khỏi mẫu, có thể thực hiện bằng cách chiết xuất nhanh bằng dung môi. Để giải phóng các chất phân tích, chất béo phải được chuyển hóa. Sau khi chuyển đổi sang dạng cần thiết để đo (tạo dẫn xuất), chất phân tích được phân tích bằng phương pháp khối phổ sắc ký khí.
Phương pháp này, còn được gọi là AOCS Cd 29b-13, dựa trên sự giải phóng kiềm chậm MCPD và glycidol từ các dẫn xuất este. Quy trình này mất 16 giờ ở -22 ° C, dừng sự phân cắt bằng dung dịch natri bromua có tính axit và tạo thành 3-MCPD như trong các phương pháp khác. Bằng GC-MS, 2-MCPD và 3-MCPD cũng được định lượng cùng nhau trong một bước sau khi tạo dẫn xuất với PBA.
MCPD của trạm làm việc CHRONECT tự động có thể được trang bị thêm một đơn vị bay hơi, gần đây được sử dụng cho các phương pháp khác như AOCS Cd29a-13 và AOCS Cd29c-13, để cho phép các phép đo ngay cả trên một hệ thống khối phổ tứ cực duy nhất với các LOQ tương đương.
Do đó, mô-đun 3 trong 1 là một bổ sung tuyệt vời cho phòng thí nghiệm của bạn trong một môi trường thông thường với dữ liệu đáng tin cậy. Phương pháp được trình bày có ưu điểm là một mẫu có thể được phân tích 2-MCPD, 3-MCPD và glycidol trong một lần chạy.
Ứng dụng Zwagerman - Dự thảo ISO 18363-4
Trong quá trình chuyển hóa kiềm (nhiệt độ phòng), 3-MCPD tự do tạo thành được chuyển đổi rất nhanh thành glycidol, dẫn đến kết quả sai mà không cần bù.
Trong một số phương pháp, sự chuyển đổi glycidol này được bù đắp khác nhau. Ở -25 ° C, nó được kiểm soát động học, hoặc nó được tính toán ngược lại bằng cách bổ sung một halogenua khác (natri bromua) trong chế phẩm thứ hai. Một giải pháp thay thế là việc bổ sung chất chuẩn este 3-MCPD được gắn nhãn 13C3, cho phép chuyển đổi trực tiếp 3-MCPD trong quá trình chuẩn bị mẫu. Do đó, mỗi mẫu chỉ yêu cầu một lần chạy chuẩn bị mẫu.
Phương pháp sửa đổi này được công bố vào năm 2015 bởi Zwagerman et al. và đại diện cho một giải pháp thay thế thanh lịch và mạnh mẽ để kiểm soát quá trình. Nó hiện đang trong quá trình tiêu chuẩn hóa và cũng đã được tự động hóa với CHRONECT Workstation MCPD.
Chạy thử
Các máy trạm CHRONECT được cài đặt sẵn tại Axel Semrau. Trong phạm vi của quy trình Kiểm tra chấp nhận nhà máy (FAT) mở rộng, chúng ta không chỉ kiểm tra chức năng kỹ thuật chính xác mà còn kiểm tra hiệu suất phân tích. Việc chạy thử nghiệm này được lặp lại sau khi lắp đặt như một phần của Kiểm tra chấp nhận hiện trường (SAT) trong phòng thí nghiệm của khách hàng. Bằng cách này, độ chính xác của phân tích được xác minh. Hệ thống đã sẵn sàng để sử dụng ngay sau khi cài đặt. Khái niệm FAT / SAT đảm bảo rằng các hệ thống được tích hợp trực tiếp vào quy trình làm việc của phòng thí nghiệm và được sử dụng hiệu quả càng nhanh càng tốt.
Các chương trình đào tạo và bảo trì đảm bảo sự sẵn sàng hoạt động thường xuyên và đảm bảo rằng các kiến thức cần thiết để vận hành hệ thống luôn sẵn sàng ngay cả trong trường hợp thay đổi nhân viên.
Ưu điểm của tự động hóa với MCPD của máy trạm CHRONECT
- Tự động hóa bốn phương pháp phổ biến: ISO 18363-1, ISO 18363-2, ISO 18363-3 và Dự thảo ISO 18363-4
- Hệ thống có thể nâng cấp theo những thay đổi trong tiêu chuẩn và tất cả các phương pháp
- Cải thiện thời gian quay vòng
- Độ chính xác và khả năng tái tạo cao
- Không chuyển tiếp do công nghệ Thay đổi Công cụ Robot
- Giá trị trống thấp do quy trình làm việc được tối ưu hóa
- Khái niệm độc lập với nhà sản xuất
- Đội ngũ hỗ trợ được đào tạo đặc biệt
- Bảo trì thấp do công nghệ sạch với ISO 18363-1
Ưu điểm của DGF Fast & Clean
- Tính mạnh mẽ tuyệt vời của hệ thống
- Bảo vệ GC-MS
- Kéo dài khoảng thời gian giữa các lần bảo trì
- Tuyệt vời cho phân tích thông thường, kiểm tra hàng hóa đến hoặc phân tích trực tuyến